在锥形瓶中滴定时，用右手前三指拿住锥形瓶瓶颈，使瓶底离瓷板约2到3厘米。同时调节滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1厘米。左手滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加溶液边摇动。

滴定操作中应注意以下几点：

1、摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动，左右旋转均可，但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。

2、滴定时，左手不能离开活塞任其自流。

3、注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。