蒸馏时的注意事项如下：

1、蒸馏时的温度计水银球与蒸馏烧瓶的支管口下沿需要齐平才可以。

2、冷蒸馏时的却水下进上出。与蒸汽充分接触，带走更多的热，冷凝效果才会更好。

3、蒸馏时的烧瓶里刚开始收集到的液体必须舍弃，这样才不会影响实验结果。

4、蒸馏时的液体不应该超过容器体积的三分之二，这样才不会发生危险。

5、在加热时应该在酒精灯的下方垫上石棉网，这样才可以充分加热，并保证实验安全。

6、在加热液体时，应该在液体中加入一些沸石，防