1、制取三氧化硫在一百毫升曲颈甑内盛五氧化二磷十克，加发烟硫酸八毫升润湿后，用小火微微加热，即有白色的三氧化硫浓烟生成。三氧化硫从曲颈甑的颈部逸出，经细颈漏斗进入浸在食盐冰水里安瓿瓶的底部，被冷凝成液体。反应剧热时即移开灯火，以防三氧化硫不能及时凝聚而扩散入空气里。

2、熔封安瓿当安瓶中积有液态三氧化硫二到三毫升时，实验可停止。把曲颈甑移入通风橱内，从冰水中取出安瓿，擦干水渍，迅即将安瓿的细颈处在酒精喷灯上熔封。

3、制取固体三氧化硫这时安瓿中已有一部分液态三氧化硫凝成固态。把熔封好的安瓿浸在温水里，使其中的三氧化硫完全熔化，然后取出，浸入冷水里静置冷却。第二天可以看到安瓿里已结成白色纤维状的固态三氧化硫。